单壁碳纳米管的质量实验

日期:2016-03-24 11:09:38 来源:大学生学习网

  在1991 年发现碳纳米管(CNTs)以来,碳纳米管有众多的神奇特性,吸引了大量科学工作者从事研究。近年来,科学工作者们用化学气相沉积(CCVD) 法低温(550~1400℃左右) 制备CNTs 取得了广泛的成功,这一方法使大规模生产碳纳米管的成为可能。随着制备温度、催化剂和碳源等条件的不同,CCVD法可分别制备出多壁碳纳米管或单壁碳纳米管,多壁碳纳米管一般在较低温度(550℃~800℃)下制备;而单壁碳纳米管一般在800~1400℃的高温条件下制备。

  制备要使用催化剂和催化剂载体。催化剂载体多使用MgO、Al2O3或Al2O3-SiO2,因为这些材料在高温下比较稳定。制备单壁碳纳米管的催化剂活性组分通常是Fe、Co 和Ni 等过渡金属,这些催化剂中加入Mo 可以提高单壁碳纳米管的产率。

  1 实验过程

  首先将Mg NO3 ! "2 ·6H2O、钼酸铵、柠檬酸、H2O和Fe NO3 ! "3 ·9H2O按一定比例混合形成橙色粉末状多孔催化剂。催化剂中三种金属的摩尔比为Mo∶Fe∶Mg=m∶n∶100,混合于100ml 烧杯中,经过一系列的处理,最后得到记为Mom-Fen 催化剂备用。将催化剂粉末100mg 加入流化床反应器[5-6]中,使用Ar 气作为载气。Ar 气的流量设置为150ml/min,将Ar 气通入沸腾的无水乙醇中,Ar 气流载着乙醇蒸汽(保持恒定的流量) 进入流化床反应器。反应30min 后,切断通过乙醇的气路,继续通入Ar气,停止加热反应室使之自然冷却至室温。把反应产物用浓HCl 浸洗30min 除去MgO和大部分金属催化剂后用水洗至中性,得到的黑色蓬松粉末即为碳纳米管样品。用拉曼光谱来表征碳纳米管质量。拉曼光谱仪为英国RENISHAW公司制造的H13325型激光拉曼,实验所用的激发波长为514.5nm。

  2 实验结果和讨论

  本实验设定Ar 气的流量是150ml/min,碳源为无水乙醇,催化剂为Mo1Fe10。实验温度分别设定为800℃、850℃、900℃和950℃。用拉曼光谱表征不同温度下制得样品的质量。通常用碳纳米管的D峰和G峰强度之比来表征碳纳米管的质量,D峰与G峰强度比值越小,说明碳纳米管的纯度越高,晶体结构更完整。950℃制备的单壁碳纳米管样品的G峰强度是最大的,而在这四个温度下D峰的强度基本差不多,所以在950℃制备的碳纳米管的D峰强度与G峰强度比值是最小的,也就表示在950℃制备的单壁碳纳米管质量最高。当制备碳纳米管的温度在800℃和850℃的时候,它们的呼吸振动峰几乎是没有的,这表明温度在800℃和850℃的时候产物以多壁碳纳米管为主,单壁碳纳米管很少。但在温度为900℃和950℃时,通过图2 可以看到非常明显的RBM峰。特别在950℃时,有多个比较尖锐的峰,这表明在温度为900℃和950℃时的单壁碳纳米管有多种管径。

  3 结论

  本文用无水乙醇做碳源,以Mo1Fe10 为催化剂,Ar 气为载气(流量为150sccm) 分别在800℃、850℃、900℃和950℃下制备碳纳米管。然后用拉曼光谱表征制得产物的质量。实验表明950℃时制备的单壁碳纳米管的质量是最好的。